向反应釜中投入三乙胺、三氟乙酰胺和1,2-二氯乙烷，在N2气体的保护下，滴加三甲基氯硅烷；滴加完毕后，保持釜温56-58℃搅拌20小时，然后升温至72℃，恒温4小时；冷却至28-30℃放料离心，离心母液加反应釜，然后升温至55-60℃恒温3小时，升温至72℃恒温2小时后，降温至30-40℃；打入冷冻釜，抽滤，除去少量胺盐；粗馏，蒸去三乙胺；精馏，除去产品杂质，然后再冷冻、过滤、除杂即得N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺。

N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺（BSTFA）是一种重要的医药中间体，可以降低含羟基化合物的极性，增加其挥发性，使样品更适合GC分析。主要作为中性硅烷化试剂用在氨基、氨基酸、酚、羧酸及烯醇的硅烷化保护中，作为一种温和的中性硅烷化试剂，不仅反应活性高、选择性好，还具有反应收率高、后处理简单等优点。